高纯刚玉炉管(或坩埚),在利用其高纯高温的优质特性的同时,我们必须要遵循刚玉材质的固有特性(抗热震性相对较差,不耐急冷急热),在使用过程中谨慎操作,不当操作会造成炉管或坩埚的炸裂(不会使用的亲,请慎重采购)造成炉管或坩埚炸裂的原因分析:
温差太大:
1.在使用管的时候升温和降温速度控制5度/分钟,越慢越好。急冷急热是导致刚玉炉管断管的主要原因之一,使用温度一般不要超过1650℃;
2.请始终保持管内清洁,用后及时清理真空管式炉炉管内壁,不要残留一些样品在管内,以避免发生化学反应,造成刚玉管开裂;
3.在放样和取样时不要高于150度,且要缓慢的从边缘向中心推进。高温送样和取样是造成刚玉管断裂主要原因,不得用低温物体触碰高温的炉管;
4.在需要通气氛场所,气流量不要过大,以每分钟5~10个气泡为宜,避免冷气体流量过大造成炉管温差过大,使炉管断裂;
5. 真空管式炉刚玉管在使用中要在管中放隔热塞(每侧一个或两个),位置是热区和冷区之间的位置。
重力形变:
高温使用真空管式炉刚玉炉管,建议在管子两侧加托架,以免造成管子因为重力变形断裂;
其它原因:
1.在刚玉炉管里面烧的样品,特别是要烧到1300℃左右的样品,含水量要少(含水量是指:吸附水,结晶水和在加热过程中生成的水);含水量多的样品建议先将样品120度左右预烧一下,排干水分,再放入到刚玉炉管内烧结反应;
2.新买的炉管子要在5℃/min的升温速率下,升温到1300℃烘烤一次然后再用于工作,以消除应力和污染物;
3. 真空管式炉建议升温速度不要过快的,升温速度5~8℃/min,极限速度10℃/min,降温要设置降温曲线,升温速率不得高于10℃/min,降温速率应低于10℃/min(一定要设置降温速率,切忌在高温处直接停止程序)
4. 真空管式炉建议升降温速率:
500℃以下≤5℃/min;
500-800℃≤6℃/min;
800-1000℃≤5℃/min;
1000-1400℃≤3℃/min;
1400-1600℃≤2℃/min
1600℃以上≤1℃/min